Wolframtiegel sind feuerfeste Gefäße, die aus reinen Wolframplatten, -blechen und -stäben hergestellt werden. Geschmolzene Seltenerdmetalle, Quarzglas und Oxidkristalle müssen gehalten werden, ohne Kohlenstoff oder Spurenmetalle aufzunehmen, und Wolfram ist eines der wenigen Materialien, die diese Aufgabe überstehen. Mit einem Schmelzpunkt nahe 3422 Grad bietet Wolfram die höchste Einsatzgrenze aller handelsüblichen Tiegelmetalle. Dieser Leitfaden behandelt die drei Produktionswege, die verfügbaren Reinheitsgrade sowie die Maß- und Qualitätspunkte, die zu einer Bestellung gehören.
Warum Wolfram zum Tiegelservice passt
Das Eigenschaftsprofil eines Wolframtiegels ist gut bekannt. Reines Wolfram schmilzt bei etwa 3422 Grad, siedet über 5500 Grad und hat bei Raumtemperatur eine Dichte von etwa 19,25 g/cm3. Die Wärmeleitfähigkeit beträgt etwa 173 W/m·K und der Wärmeausdehnungskoeffizient liegt bei etwa 4,5 x 10-6 /K und ist damit niedriger als bei den meisten hochschmelzenden Metallen. Die praktischen Konsequenzen liegen auf der Hand:
Minimales Durchhängen oder Kriechen, wenn der Tiegel zwischen Raumtemperatur und 2000 Grad oder mehr betrieben wird.
Sehr niedriger Dampfdruck, daher trägt das Werkzeug nahezu nichts zur Ofenatmosphäre bei.
Gute Beständigkeit gegen Erosion durch geschmolzene Seltenerdmetalle, Oxidschmelzen und geschmolzenes Glas.
Kein Kohlenstofftransfer in die Schmelze, ein Vorteil gegenüber Graphitwerkzeugen beim Kristallwachstum.
Die Grenze ist die Oxidation. Wolfram reagiert oberhalb von etwa 400 Grad mit Luft und bildet flüchtige Oxide. Für den Einsatz oberhalb dieser Temperatur ist ein Vakuum oder eine trockene Inertgasatmosphäre wie Argon erforderlich. Aus diesem Grund werden Wolframtiegel eher für Vakuumöfen, das Sintern mit Inertgas und versiegelte Kristallwachstumskammern als für das Schmelzen an offener Luft eingesetzt.
Drei Herstellungswege im Vergleich
Tiegel werden in gesinterter, gestanzter und gesponnener Form geliefert, kleinere Größen werden auch durch Drehen von Vollstäben hergestellt. Jede Route eignet sich für eine andere Kombination aus Durchmesser, Wandstärke und Kosten.
| Route | Ausgangsbestand | Typische Wandstärke | Kostenniveau | Beste Passform |
|---|---|---|---|---|
| Gesintert | Wolframpulver, vakuum- oder HIP-gesintert | 3,0 bis 10,0 mm | Höchste | Große Durchmesser, dicke Wände, hohe thermische Masse |
| Gestempelt | Reines Wolframblech, gepresst oder tiefgezogen, geschweißt | 0,5 bis 3,0 mm | Am niedrigsten | Flache Schmelztiegel mit mittlerem-Durchmesser |
| Gesponnen | Wolframplatte über einen Dorn geschleudert und dann geschweißt | 1,0 bis 4,0 mm | Medium | Zylindrische Tiegel mit gleichmäßiger Wandung |
| Aus Stab gefertigt | Stab aus reinem Wolfram, gedreht auf Zentren | 2,0 bis 8,0 mm, kleine Durchmesser | Höchste | Labor- und Analysetiegel |
Gesinterte Tiegel haben keine Schweißnaht und sind daher die erste Wahl, wenn es auf eine dichte oder völlig gleichmäßige Struktur ankommt. Gedrehte und gestanzte Tiegel sind geschweißt, daher sollte immer dann eine Farbeindring- oder Vakuum-Dichtheitsprüfung der Naht vorgeschrieben werden, wenn der Behälter geschmolzenes Metall enthält.
Reinheit und Plattenqualität
Wolfram in Tiegelqualität wird normalerweise mit mindestens 99,95 % W geliefert. Für Prozesse, bei denen wenige Teile pro Million Eisen, Nickel oder Molybdän in der Schmelze nicht akzeptabel sind, ist eine höhere Reinheit von bis zu 99,99 % verfügbar. Wolframplatten und -bleche, die für die Stanz- und Spinnverfahren verwendet werden, werden üblicherweise gemäß ASTM B760 geliefert, das die chemische Zusammensetzung sowie die Maßtoleranzen, die Ebenheit und den spannungsfreien Zustand des Flachprodukts festlegt. Gesintertes Material wird normalerweise durch ein Analysezertifikat zertifiziert, das durch Glimmentladungs-Massenspektrometrie- oder induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie-Spurendaten unterstützt wird.
Zwei weitere Punkte gehören in die Spezifikation. Zunächst muss die innere Porosität kontrolliert werden: Eine Sinterdichte von mindestens 19,0 g/cm3 gegenüber den theoretischen 19,25 g/cm3 ist ein praktischer Akzeptanzwert. Zweitens ist die Rekristallisation wichtig. Kalt bearbeitetes Wolfram beginnt im Bereich von 1200 bis 1400 Grad zu rekristallisieren, und eine vollständig rekristallisierte Struktur ist bei Raumtemperatur spröder. Daher sollten Käufer, die den Tiegel wiederholt durchlaufen lassen, den Lieferzustand und die Kornstruktur angeben, die sie erwarten.
Typische Abmessungen und Toleranzen
Außendurchmesser: 20 mm bis ca. 500 mm, je nach Strecke.
Wandstärke: 0,5 mm bei Stanzblech bis 10 mm bei Sinterkörpern.
Höhe: bis ca. 600 mm in einem Stück geschweißt oder gesintert.
Durchmessertoleranz: ca. ±0,5 mm bei Drückteilen, enger bei geschliffenen Abmessungen.
Oberflächengüte: Ra 1,6 bis 6,3 µm bearbeitet, polierte Innenflächen auf Anfrage.
Bodengeometrie: flach, gewölbt oder halbkugelförmig, mit vor der Produktion vereinbarten Eckradien.
Anwendungen in Hochtemperaturbranchen.-
Die Verhüttung seltener Erden ist die größte Anwendung. Wolframtiegel enthalten geschmolzene Seltenerdmetalle und Vorlegierungen, da sie der hochreaktiven Schmelze widerstehen und keinen Kohlenstoff hinzufügen. Bei der Quarzglasherstellung enthalten sie die Schmelze, die später zu Rohren und Stäben gezogen wird. Bei der Kristallzüchtung von Saphiren und anderen Oxiden werden Wolframtiegel und -formen verwendet, bei denen eine Verunreinigung der Schmelze nicht akzeptabel ist. Beim elektronischen Spritzen und Vakuumbeschichten werden Wolframtiegel und Verdampfungsschiffchen als Quellen genutzt und dabei der niedrige Dampfdruck des Metalls ausgenutzt. Aus dem gleichen Grund sind beim pulvermetallurgischen Sintern Wolframschiffchen und -schalen erforderlich.
Was bei einer Bestellung anzugeben ist
Herstellungsweg: gesintert, gestanzt, gesponnen oder aus Stab gefertigt.
Reinheit: mindestens 99,95 % W oder ein höherer Grad mit den genannten besorgniserregenden Spurenelementen.
Maße: Außendurchmesser, Höhe, Wandstärke und Bodenprofil, jeweils mit Toleranzen.
Nahtlose oder geschweißte Konstruktion, zusätzlich erforderliche Dichtheits- oder Farbeindringprüfung.
Oberflächenbeschaffenheit und ob die Innenfläche poliert werden muss.
Lieferzustand: entspannt oder gesintert und die vorgesehene maximale Betriebstemperatur.
Eine Verpackung, die dünne Wände schützt, da Wolfram bei Raumtemperatur spröde bleibt.
Häufig gestellte Fragen
F: Was ist die maximale Betriebstemperatur eines Wolframtiegels?
Im Vakuum oder trockenem Inertgas werden Wolframtiegel bis etwa 2600 Grad eingesetzt. An der Luft muss die Betriebstemperatur unter etwa 400 Grad liegen, da das Metall oberhalb dieses Punktes schnell oxidiert.
F: Welcher Herstellungsweg ist der kostengünstigste?
Gestanzte Tiegel aus Wolframblech sind normalerweise die günstigste Option für flache Teile im Wandbereich von 0,5 bis 3 mm. Gesinterte Körper kosten zwar mehr, entfallen aber durch die Schweißnaht und ermöglichen wesentlich dickere Wandstärken.
F: Warum bricht ein Wolframtiegel bei der Handhabung?
Wolfram ist bei Raumtemperatur spröde, insbesondere nach der Rekristallisation. Die übliche Ursache ist eher ein mechanischer Stoß oder eine Klemmung während der Installation als ein thermisches Versagen. Hebevorrichtungen und Vorheizen, sofern möglich, reduzieren das Risiko.
F: Wie wird die Reinheit überprüft?
Durch ein Analysezertifikat des Platten- oder Pulverlieferanten, unterstützt durch Spurenanalyse. Käufer, die es benötigen, sollten nach Glimmentladungs-Massenspektrometriedaten mit Angaben zu Eisen, Nickel, Molybdän und Sauerstoff fragen.
F: Kann ein beschädigter Tiegel repariert werden?
Kleine Schweißfehler und lokale Risse können manchmal durch Schweißen in einer Schutzgas-Handschuhbox repariert werden, ein reparierter Tiegel ist jedoch auf geringere Belastungen beschränkt. Risse, die durch die Wand gehen, erfordern in der Regel einen Austausch.
F: Verändert sich die Größe eines Wolframtiegels nach wiederholten Zyklen?
Schrumpfung stellt kein Problem dar, da der Wärmeausdehnungskoeffizient mit etwa 4,5 x 10-6 /K niedrig ist. Eine Verformung ist eher auf mechanische Handhabung oder einen ungleichmäßigen Temperaturgradienten im Ofen zurückzuführen.